29 卷 3 期 第 第 2008 年 月 5
航 空 学 报 AC TA A ERONAU TICA ET ASTRONAU TICA SIN ICA
聚酰亚胺 ( PI) 是 20 世纪 60 年代初由美国杜 邦公司首先开发的芳杂环高分子材料 , 其耐水解 和盐雾性良好 ,具有极佳的耐有机溶剂 、 燃油及高 低温性能 。此外 , PI 还具有相当优良的力学性 能、 介电性能 、 耐辐射性能等 , 这使其越来越广泛 地应用于航空 、 、 、 航天 电子 机械等领域 [ 124 ] 。 随着 PI 基复合材料在军工领域应用的扩大 , 对其连接用的 PI 耐高温胶粘剂也提出了越来越
文章编号 :100026893 ( 2008) 0320741205
bo nding st rengt h and heat durability. t ure resistance ; heat aging
聚酰亚胺胶粘剂的粘接性能
( 11 黑龙江省石油化学研究院 , 黑龙江 哈尔滨 150040)
张斌1 ,2 , 孙明明1 , 李建1 , 张绪刚1 , 张密林2 , 李坚辉1 , 王磊1
(21 哈尔滨工程大学 材料科学与化学工程学院 , 黑龙江 哈尔滨 150001)
Adhesive Property of Polyimide Adhesive
Zhang Bin1 ,2 , Sun Mingming1 , Li J ian1 , Zhang Xugang1 , Zhang Milin2 , Li J ianhui1 , Wang Lei1
( 11 Heilo ngjiang Instit ute of Pet rochemist ry , Harbin 150040 , China)
收稿日期 :2007208224 ; 修订日期 :2008201221 通讯作者 : 张斌 E2mail : Harbinzb @yahoo . com
高的要求 [ 526 ] 。用做胶粘剂的 PI 有缩聚型 、 热缩 型、 与硅烷嵌段共聚物 、 聚酰胺酰亚胺 , 热固性 PI
( 21 College of Material Science and Chemist ry Engineering , Harbin Engineering U niversity , Harbin 150001 , China) at ure of decompo sitio n is about 483 ℃. Blending of t he two adhesives result s in a new adhesive wit h good
摘 : 采用等摩尔的酮酐 (B TDA) 和醚胺 (ODA) 在 N ,N2二甲基甲酰胺 (DMF) 中合成了线形缩聚型聚酰胺 要 酸 ( PAA ) ,并用红外光谱对其结构进行了表征 ,用 T GA 对其热关环亚胺化后进行了分析 ,结果表明其热分解 温度可达600 ℃,所成薄膜具有良好的韧性 。同时采用纳迪克酸酐 ( NA ) 为封端剂 , 通过调整 NA/ B TDA/ 行差热分析 ,表明其端基交联固化温度为 350 ℃ 左右 ,且随着分子量的提高峰温向高温方向移动 。 T GA 表 明 ,热固性聚酰亚胺 ( PI) 交联固化后的热分解温度为 483 ℃ 左右 。采用上述线形缩聚型 PAA 与热固性 PI 共 混 ,将固化后线形缩聚型 PI 的韧性与热固性 PI 高温性能结合起来 ,直接用做耐高温胶粘剂 ,可以获得较高的 室温和高温剪切强度 ,并具有良好的高温热老化性能 。 中图分类号 : TQ433. 4 + 37 文献标识码 : A 关键词 : 线形缩聚型 PI ; NA 封端热固性 PI ; 胶粘剂 ; 耐高温 ; 热老化
ODA 的比例 ,合成了不同分子量的 PAA 预聚体 ,并用红外光谱对其结构进行了表征 ,对其热关环亚胺化后进
Abstract : A compo site based o n linear polyamide acid and t hermo setting polyimide is p repared. After curing a
ting polyimide is p repared by t he same mo no mer. The polyimides are characterized by IR , DSC and T GA , t he toughness. The cuing temperat ure of t hermo setting PI is 350 ℃ which is detected by DSC , and peak value
linear polyimide ( PI) does not show app reciable deco mpo sitio n up to 600 ℃ and t he film after cuing has good
hydride (B TDA ) and 4 ,4′ 2Diaminodip henylet her ( ODA ) . And wit h nadic anhydride as terminate t hermo set 2 moves to high temperat ure wit h t he increasing of molecular weight , t he result by T GA shows t hat t he temper2 Key words : co ndensation type linear PI ; nadic anhydride2terminated t hermo setting PI ; adhesive ; high tempera2
heat resistance of bot h. The polyamide acid is synt hesized by 3 , 3′4 , 4′ , 2Benzop henonetet racarbo xylic dian2
semi2interpenet rating polymer network ( Semi2IPN) st ruct ure is formed which co mbined t he to ughness and t he
有纳迪克酸酐 ( NA ) 封端型 、 乙炔 ( 苯乙炔 ) 封端 型以及双马来酸酐 (BM I) 封端型等 [ 7211 ] 。大多数 芳香族 PI 不溶不熔 , 难以加工成型 , 大多以中间 体聚酰胺酸 ( PAA ) 形式来使用 ,但仍存在水解不
Vol1 29 No1 3 May 2008
稳定性和热固化时有较多挥发物放出 , 同时高温 强度较低 ( 使用温度低于玻璃化转化温度 Tg ) 。 为此 ,20 世纪 70 年代初期又开发了热固性 PI ,即 先合成分子量较低的带有活性端基的 PI 预聚体 , 然后进行交联固化 ,完成粘接。预聚体的分子量较 小 ,流动性好 ,并已完成亚胺化 ,交联固化时无挥发 物放出 ,从而可使胶层致密 ,但热固性 PI 固化后由 于交联密度大 , 导致胶层过脆 , 粘接强度并不高。
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聚酰亚胺 ( PI) 是 20 世纪 60 年代初由美国杜 邦公司首先开发的芳杂环高分子材料 , 其耐水解 和盐雾性良好 ,具有极佳的耐有机溶剂 、 燃油及高 低温性能 。此外 , PI 还具有相当优良的力学性 能、 介电性能 、 耐辐射性能等 , 这使其越来越广泛 地应用于航空 、 、 、 航天 电子 机械等领域 [ 124 ] 。 随着 PI 基复合材料在军工领域应用的扩大 , 对其连接用的 PI 耐高温胶粘剂也提出了越来越
文章编号 :100026893 ( 2008) 0320741205
bo nding st rengt h and heat durability. t ure resistance ; heat aging
聚酰亚胺胶粘剂的粘接性能
( 11 黑龙江省石油化学研究院 , 黑龙江 哈尔滨 150040)
张斌1 ,2 , 孙明明1 , 李建1 , 张绪刚1 , 张密林2 , 李坚辉1 , 王磊1
(21 哈尔滨工程大学 材料科学与化学工程学院 , 黑龙江 哈尔滨 150001)
Adhesive Property of Polyimide Adhesive
Zhang Bin1 ,2 , Sun Mingming1 , Li J ian1 , Zhang Xugang1 , Zhang Milin2 , Li J ianhui1 , Wang Lei1
( 11 Heilo ngjiang Instit ute of Pet rochemist ry , Harbin 150040 , China)
收稿日期 :2007208224 ; 修订日期 :2008201221 通讯作者 : 张斌 E2mail : Harbinzb @yahoo . com
高的要求 [ 526 ] 。用做胶粘剂的 PI 有缩聚型 、 热缩 型、 与硅烷嵌段共聚物 、 聚酰胺酰亚胺 , 热固性 PI
( 21 College of Material Science and Chemist ry Engineering , Harbin Engineering U niversity , Harbin 150001 , China) at ure of decompo sitio n is about 483 ℃. Blending of t he two adhesives result s in a new adhesive wit h good
摘 : 采用等摩尔的酮酐 (B TDA) 和醚胺 (ODA) 在 N ,N2二甲基甲酰胺 (DMF) 中合成了线形缩聚型聚酰胺 要 酸 ( PAA ) ,并用红外光谱对其结构进行了表征 ,用 T GA 对其热关环亚胺化后进行了分析 ,结果表明其热分解 温度可达600 ℃,所成薄膜具有良好的韧性 。同时采用纳迪克酸酐 ( NA ) 为封端剂 , 通过调整 NA/ B TDA/ 行差热分析 ,表明其端基交联固化温度为 350 ℃ 左右 ,且随着分子量的提高峰温向高温方向移动 。 T GA 表 明 ,热固性聚酰亚胺 ( PI) 交联固化后的热分解温度为 483 ℃ 左右 。采用上述线形缩聚型 PAA 与热固性 PI 共 混 ,将固化后线形缩聚型 PI 的韧性与热固性 PI 高温性能结合起来 ,直接用做耐高温胶粘剂 ,可以获得较高的 室温和高温剪切强度 ,并具有良好的高温热老化性能 。 中图分类号 : TQ433. 4 + 37 文献标识码 : A 关键词 : 线形缩聚型 PI ; NA 封端热固性 PI ; 胶粘剂 ; 耐高温 ; 热老化
ODA 的比例 ,合成了不同分子量的 PAA 预聚体 ,并用红外光谱对其结构进行了表征 ,对其热关环亚胺化后进
Abstract : A compo site based o n linear polyamide acid and t hermo setting polyimide is p repared. After curing a
ting polyimide is p repared by t he same mo no mer. The polyimides are characterized by IR , DSC and T GA , t he toughness. The cuing temperat ure of t hermo setting PI is 350 ℃ which is detected by DSC , and peak value
linear polyimide ( PI) does not show app reciable deco mpo sitio n up to 600 ℃ and t he film after cuing has good
hydride (B TDA ) and 4 ,4′ 2Diaminodip henylet her ( ODA ) . And wit h nadic anhydride as terminate t hermo set 2 moves to high temperat ure wit h t he increasing of molecular weight , t he result by T GA shows t hat t he temper2 Key words : co ndensation type linear PI ; nadic anhydride2terminated t hermo setting PI ; adhesive ; high tempera2
heat resistance of bot h. The polyamide acid is synt hesized by 3 , 3′4 , 4′ , 2Benzop henonetet racarbo xylic dian2
semi2interpenet rating polymer network ( Semi2IPN) st ruct ure is formed which co mbined t he to ughness and t he
有纳迪克酸酐 ( NA ) 封端型 、 乙炔 ( 苯乙炔 ) 封端 型以及双马来酸酐 (BM I) 封端型等 [ 7211 ] 。大多数 芳香族 PI 不溶不熔 , 难以加工成型 , 大多以中间 体聚酰胺酸 ( PAA ) 形式来使用 ,但仍存在水解不
Vol1 29 No1 3 May 2008
稳定性和热固化时有较多挥发物放出 , 同时高温 强度较低 ( 使用温度低于玻璃化转化温度 Tg ) 。 为此 ,20 世纪 70 年代初期又开发了热固性 PI ,即 先合成分子量较低的带有活性端基的 PI 预聚体 , 然后进行交联固化 ,完成粘接。预聚体的分子量较 小 ,流动性好 ,并已完成亚胺化 ,交联固化时无挥发 物放出 ,从而可使胶层致密 ,但热固性 PI 固化后由 于交联密度大 , 导致胶层过脆 , 粘接强度并不高。
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